Титриметрические методы
Методы, основанные на определении концентрации соединения по количеству реагирующего с ним реактива, называются титриметрическими. Титриметрический (объемный) анализ основан на том, что вещества вступают в химические реакции между собой в строго определенных (стехиометрических) соотношениях. Точность определения будет зависеть от точности измерения концентрации и объема реагента, вошедшего во взаимодействие с анализируемым веществом. Концентрацию раствора реагента, определенную с большой точностью, называют титром раствора, а сам такой раствор - титрованным.
Зависимость электрохимической характеристики системы от объема добавляемого реактива можно представить графически (рис. 1).
Пожалуй, самыми чувствительными и избирательными электрометрическими методами определения малых концентраций являются полярографические и амперометрические.
Для полярографического метода используется электрохимическая ячейка с электродами особого рода: ртутным анодом, обладающим очень большой поверхностью, и ртутным капельным катодом, поверхность которого постоянно обновляется. Постепенное увеличение подаваемого на ячейку напряжения вначале почти не влияет на величину проходящего в системе электрического тока, затем, когда напряжение достигает потенциала восстановления присутствующего в растворе иона, сила тока резко увеличивается за счет разряда ионов на электродах. Чем выше концентрация восстанавливающихся ионов, тем больше сила тока. Если изобразить зависимость силы тока от напряжения графически, то получится кривая, показанная на рис. 2. Такой график называется полярограммой, а крутой участок кривой - полярографической волной. По величине силы тока (по высоте волны А, пропорциональной силе тока) можно определить концентрацию восстанавливающегося элемента. Полярографический метод удобен тем, что каждый ион обладает строго определенным значением потенциала, при котором происходит его восстановление. Это позволяет в одном растворе определять несколько элементов без их предварительного разделения. Обязательным условием при этом должно быть достаточное различие в их потенциалах восстановления (в полярографии обычно употребляется термин "потенциал полуволны"). К примеру, кадмий и свинец находятся в одном растворе. Потенциалы полуволн этих элементов по отношению к потенциалу каломельного электрода, применяющегося обычно для сравнения, составляют соответственно - 0,64 и - 0,44 б. Таким образом, вначале восстанавливается свинец, а затем кадмий (по мере увеличения напряжения); полярограмма такой системы показана на рис. 3.
Высота ЕОЛН hy и h2 соответствует концентрации свинца и кадмия в данном растворе. Следует заметить, что обычно пользуются понятием "высота полуволны", т. е. половины высоты hx или h 2.
Нужен электронный почтовый ящик? Нет ничего проще - заведите электронную почту на bigmir.net. Bigmir - почта без спама.
Концентрирование
Селективность и воспроизводимость результатов анализа
Электрометрические и оптические методы анализа
Титриметрические методы
Amperometricheskiy metod analiza
Оптические методы
Спектральный метод
