Результаты анализа при использовании реактивов, чувствительных к свету

Результаты анализа при использовании реактивов, чувствительных к свету, очень часто плохо воспроизводимы, так как скорость реакции, проводимой утром, днем или вечером, различна. В таких случаях стараются работать при постоянном освещении - чаще всего это искусственное освещение со строго определенным положением источника света.

Чтобы учесть все возможные ошибки, обычно проводят так называемый глухой опыт, при котором проделывают все операции на тех же рабочих реактивах, но без участия анализируемого вещества. Так, в кинетических методах при глухом опыте измеряют скорость химической реакции в отсутствие катализатора. Если в реактивах, воде или посуде имеются примеси каталитически активных веществ в количестве, достаточном для увеличения скорости реакции, реакция при глухом опыте ускоряется. Тогда величина скорости, зависящая только от концентрации определяемого элементакатализатора, вычисляется как разность скоростей реакций в основном и глухом опытах. Чувствительность метода во многом зависит от данных глухого опыта, от их колебаний или, как принято говорить, от колебаний фона. В общем случае фон - это и есть результаты глухого опыта, на которые влияют многие факторы: способ приготовления пробы, чистота воды, посуды и реактивов, температурные колебания, стабильность состава растворов и т. д. В каталитических реакциях, как уже отмечалось, фон создается очень малыми примесями каталитически активных (а иногда и ингибирующих) веществ, так или иначе попадающих в реакционную среду. Способы понижения фона, как мы видели, принципиально несложны, однако применять их на практике не так просто.

Попробуем, к примеру, представить, какой должна быть лаборатория для ультрамикро и субмикроскопического анализа неорганических веществ. Прежде всего необходимо принять во внимание, какие вещества будут анализироваться в этой лаборатории. Если предполагается определять микроконцентрации ионов тяжелых и цветных металлов, то надо свести к минимуму количество металлических предметов и поверхностей. Стены и пол комнаты должны быть выложены гладким, легко моющимся пластиком, потолок выкрашен масляной краской. Пластиком следует покрыть рабочие столы и стенки вытяжного шкафа, на столах может стоять только самое необходимое рабочее оборудование, закрытое чехлами из полиэтилена. Краны и соединения водопровода, газопровода и т. д. должны быть сделаны из фторопласта.

Работа с применением очень чувствительных методов анализа и с особо чистыми веществами
Ошибки возникают за счет недостаточной чистоты воды, посуды и реактивов
Экспериментальные условия анализа малых концентраций.
Результаты анализа при использовании реактивов, чувствительных к свету
Работа с щелочными и щелочноземельными элементами
Катализ в обычной аналитической химии
Реакции, применяемые в анализе, должны отвечать мере четырем условиям.