Навеску пробы (0,3—1 г) обрабатывают в корундизовом или никелевом тигле равным по весу количеством бифторнда аммония для удаления Si02, если она присутствует в исследуемом материале. Для этого смесь сначала медленно нагревают, а затем выдерживают в печи прн 400—500° С до прекращения дымления. Затем навеску сплавляют с 3—4-кратным по весу количеством Na202 в течение 2 час. прн 700—750° С. Сплав охлаждают, обрабатывают водой и осторожно переносят содержимое в перегонную колбу для рутення (осмия).
Отгонку рутення (осмия) производят нз щелочного раствора газообразным хлором. В растворах нз приемников, содержащих HCI н насыщенную S02, определяют рутений н осмий любым из описанных в главе IV методов. Раствор из перегонной колбы переносят в стакан, кипятят 10—15 мнн. для удаления хлора, нейтрализуют НС и добавляют избыток ее до полного растворения навески. Солянокислый раствор выпаривают до небольшого объема н отгоняют селен при помощи НВг, а затем разрушают бромиды, добавляя небольшими порциями HNOs (1 :1). После прекращения выделения паров брома раствор кипятят 15 мин. для полного разрушения бромидов и обрабатывают для переведения платиновых металлов в хлориды. Солянокислый раствор выпаривают до влажных солей.
Влажные соли смачивают небольшим количеством НС1, растворяют в 400— 500 мл горячей воды и оставляют для осаждения AgCl. Осажденное хлористое серебро отфильтровывают через фильтр с синей лентой, предварительно смоченный хлорной водой во избежание восстановления золота. После промывания разбавленным раствором NaCl (1 г/л) осадок на фильтре обрабатывают горячим раствором NH4OH (1:1) и переосаждают AgCl. Конечное определение серебра производят весовым или объемным методами.
